Comparação da difusão de fósforo em solos brasileiros para diferentes fertilizantes granulados usando fluorescência de raios X por reflexão total por radiação síncroton (SR-TXRF)

O fósforo (P) é um nutriente essencial para o crescimento das plantas. Milhões de toneladas de P são aplicados aos solos anualmente. No entanto, apenas uma pequena fração do P aplicado com fertilizantes é aproveitada nas lavouras no ano de aplicação, bem como a eficácia do fertilizante fosfatado diminui com o tempo. Para melhorar a nossa compreensão dos mecanismos, a esta resposta do P no campo, este trabalho visa estudar a migração desse elemento em solos tropicais brasileiros (Latossolo vermelho e Latossolo amarelo) tratados com três tipos de fertilizantes: fosfato monoamônico (MAP), o polímero revestido de fosfato monoamônio (MAPP) e fosfato organomineral (OMP) em um experimento de placa de Petri. Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (TXRF) foi usada para determinar o fluxo difusivo P a distâncias radiais diferentes (entre 0 e 7,5 mm, entre 7,5 e 13,5 mm, 13,5 e 25,5 mm e entre 25,5 e 43 mm) a partir do grânulo de fertilizante. As análises usando TXRF foram realizadas no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), em Campinas, São Paulo, na linha de Fluorescência de Raios X (Beamline D09B). Depois de um período de cinco semanas, a concentração total de P, Ca e Al foram obtidas e comparadas analisando o tipo de solo/textura, o pH e o respectivo extrator de P, que nesse estudo foram usados o Mehlich 1 e água régia. De forma geral, concluiu-se que 80,0 % de fósforo proveniente dos fertilizantes usados nessa proposta ficaram concentrados em distâncias menores que 10 mm do ponto de aplicação dos fertilizantes, independentemente do tipo de solo, do pH e da respectiva textura. Em relação à utilização da técnica TXRF, o sistema foi eficiente, dentre outras características, na discriminação dos picos de fósforo dos picos de enxofre, principalmente nas amostras de solo usadas a partir da extração com Mehlich 1. Destaca-se isso, pois os raios X característicos desses elementos são muitos próximos.

A gestão da organização social no contexto da reforma do estado no Brasil: o caso ABTLus (LNL/CNPq)

The present work has as its basic purpose observing the principal administrative changes originated from the implementation of the Social Organization Project, inserted in the recent administrative reforms in Brazil, proposed from the Director Plan of the State Reform and approved by the National Congress in November of 1995. In the course of the text will be presented the main factors of the transformation from a bureaucratic public administration to a managerial public administration, specifically focusing the change from a Government Organization to a Social Organization. To reach the proposed objective, a case study of the Brazilian Association of Light Sincrotron Technology - ABTLuS, that represented the first Social Organization installed in Brazil, responsible for the management of the National Laboratory of Light Sincrotron - LNLS, under form of administration contract signed with Nationl Research Council - CNPq and Science and Technology Ministry - MCT. Initially, was developed the theoretical framework, based on the existent literature. Proceeding, field researches were realized in the cities of Campinas - SP, in Brasília - DF and in Rio de Janeiro - RJ. As a consequence of the accomplished work, it was possible to observe that the implementation of the SO administrative model brought more administrative flexibility for the qualified institution. This fact induced to gains of agility and efficiency, with more responsibilities, for the leaders as well as for the employees of ABTLuS. As for the other two important items consisted in the Director Plan, related with the cultural change (from bureaucratic to managerial) and with the social control (larger interaction in the relationship State-society), it is important to stand out the need of a larger time for evaluation, considering that the LNLS presents peculiar characteristics (subject approached in the work). The Social Organization ABTLuS counts with a little more than two years of administration contract, therefore the process is still in course.

Estudos estruturais da Purina Nucleosídeo Fosforilase do Mycobacterium tuberculosis complexada com ligantes

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Análise multielementar da mucosa gástrica de roedores tratados com Alchornea glandulosa, Davilla elliptica e Davilla nitida pela técnica de fluorescência de raios-x por reflexão total

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Síntese e caracterização de compostos HoMn1-x(Ni,Co)xO3

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Internal standard for amorphous pharmaceuticals products quantification and an application of Parametric Rietveld refinement using time, temperature and relative humidity as 'non-crystallographic' parameters

Pós-graduação em Química - IQ

Aplicações clássicas da técnica de espalhamento de raios-x a baixo ângulo em materiais nanoestruturados

The small angle X-ray scattering (SAXS) technique has been used with very much versatility and success in the structural characterization of nanostructured materials. The present work deals with a study of the principles of the SAXS technique and of some classical models employed in the structural characterization of nanostructured materials. Particularly, the study of the models and of the associated methodologies is applied to a set of samples of silica gels, of varied typical structures, prepared in the Laboratório de Novos Materiais of the Departamento de Física of the IGCE. The work discusses in an introductory chapter the principles of the SAXS technique and the foundation of classical models often used in the structural characterization of materials. The classical models and the associated methodologies were applied to a variety of silica gel structures. The studies include: i) the scattering from a system of particles - Guinier's law; ii) the asymptotic scattering from a two-phase system - Porod's law; iii) systematic deviation from Porod's law - Surface Fractal; iv) heterogeneities in solids with random size distribution - DAB Model; and v) the scattering from mass fractal structures. The analyses were carried out from experimental SAXS data obtained in several opportunities at the Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS)

Análise multielementar pela técnica de fluorescência de raios-X de amostras de cólon de roedores com colite e tratados com prednisolona

Pós-graduação em Biologia Geral e Aplicada - IBB

Correlations of trace elements in breast human tissues: Evaluation of spatial distribution using μ-XRF

The aim of this work is to investigate microscopic correlations between trace elements in breast human tissues. A synchrotron X-ray fluorescence microprobe system (μ-XRF) was used to obtain two-dimensional distribution of trace element Ca, Fe, Cu and Zn in normal (6 samples) and malignant (14 samples) breast tissues. The experiment was performed in X-ray Fluorescence beam line at Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), Campinas, Brazil. The white microbeam was generated with a fine conical capillary with a 20 μm output diameter. The samples were supported on a XYZ table. An optical microscope with motorized zoom was used for sample positioning and choice the area to be scanned. Automatic two-dimensional scans were programmed and performed with steps of 30 μm in each direction (x, y) on the selected area. The fluorescence signals were recorded using a Si(Li) detector, positioned at 90 degrees with respect to the incident beam, with a collection time of 10 s per point. The elemental maps obtained from each sample were overlap to observe correlation between trace elements. Qualitative results showed that the pairs of elements Ca-Zn and Fe-Cu could to be correlated in malignant breast tissues. Quantitative results, achieved by Spearman correlation tests, indicate that there is a spatial correlation between these pairs of elements (p < 0.001) suggesting the importance of these elements in metabolic processes associated with the development of the tumor.

Determinação do estado fundamental de compostos antiferromagnéticos da série Tb(1-x)Y(x)RhIn(5): aproximação teórico experimental

We present the results of electrical resistivity, magnetic susceptibility, specific heat and x-ray absorption spectroscopy measurements in Tb1−xYxRhIn5 (x = 0.00, 0.15, 0.4.0, 0.50 e 0.70) single crystals. Tb1−xYxRhIn5 is an antiferromagnetic AFM compound with ordering temperature TN ≈ 46 K, the higher TN within the RRhIn5 serie (R : rare earth). We evaluate the physical properties evolution and the supression of the AFM state considering doping and Crystalline Electric Field (CEF) effects on magnetic exchange interaction between Tb3+ magnetic ions. CEF acts like a perturbation potential, breaking the (2J + 1) multiplet s degeneracy. Also, we studied linear-polarization-dependent soft x-ray absorption at Tb M4 and M5 edges to validate X-ray Absorption Spectroscopy as a complementary technique in determining the rare earth CEF ground state. Samples were grown by the indium excess flux and the experimental data (magnetic susceptibility and specific heat) were adjusted with a mean field model that takes account magnetic exchange interaction between first neighbors and CEF effects. XAS experiments were carried on Total Electron Yield mode at Laborat´onio Nacional de Luz S´ıncrotron, Campinas. We measured X-ray absorption at Tb M4,5 edges with incident polarized X-ray beam parallel and perpendicular to c-axis (E || c e E ⊥ c). The mean field model simulates the mean behavior of the whole system and, due to many independent parameters, gives a non unique CEF scheme. XAS is site- and elemental- specific technique and gained the scientific community s attention as complementary technique in determining CEF ground state in rare earth based compounds. In this work we wil discuss the non conclusive results of XAS technique in TbRhIn5 compounds.

Aplicação da técnica de difração de raios X usando luz síncroton para caracterização de esmalte dentário humano flluorótico e de controle

Com a introdução do flúor como o principal agente anticariogênico e, talvez, um aumento do flúor na nossa cadeia alimentar, a fluorose dentária tornou-se um problema mundial. Os mecanismos que conduzem à formação do esmalte fluorótico são desconhecidos, mas devem envolver modificações nas reações físico-químicas básicas de desmineralização e remineralização do esmalte dentário. O aumento daquantidade de flúor no cristal apatita resulta no aumento dos parâmetros de rede. O objetivo deste trabalho é caracterizar o esmalte dentário humano saudável e fluorótico usando difração de raios X com luz síncrotron. Todos os perfis de espalhamento foram medidos na linha de difração de raios X (XRD1) do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas SP. Os experimentos foram realizados usando amostras em pó e em lâminas polidas. As amostras em pó foram analisadas a fim de obter a caracterização do esmalte dentário saudável. As lâminas foram analisadas em áreas do esmalte específicas identificadas como fluoróticas. Todos os perfis foram comparados com amostras de esmalte de controle e também com a literatura. A evidente similaridade entre os perfis de difração mostraram a analogia entre as estruturas do esmalte dentário e a hidroxiapatita padrão. Fica evidente que os perfis de difração do esmalte dentário das amostras em lâmina são diferentes daqueles obtidos para o esmalte em pó. As diferenças encontradas incluem variação na cristalinidade e orientação preferencial. Os valores encontrados para as distâncias interplanares para o esmalte de controle e fluorótico das amostras em lâmina não apresentaram diferenças estatisticamente significativas. Isto pode ser explicado pelo fato que a hidroxiapatita e a fluoropatita formam cristais com a mesma estrutura hexagonal, mesmo grupo de simetria e têm parâmetros de rede muito próximos, os quais a habilidade do sistema não foi suficiente para resolver. Finalmente, este trabalho mostra que a difração de raios X usando radiação síncrotron é uma técnica poderosa para o estudo da cristalografia e microestrutura do esmalte dentário e, ainda, pode ser igualmente aplicada no estudo de outros tecidos biológicos duros e de biomateriais sintéticos.

Caracterização de cálculos urinários humanos inteiros de rim e bexiga usando difração de raios X e microtomografia computadorizada

A urolitíase é um problema de escala mundial, que ocorre em todas as regiões, culturas e grupos raciais. A incidência desta doença vem aumentando ao redor do mundo e dados mostram que no Brasil estima-se que são afetados 5% da população com uma taxa de recorrência de 2,5%. Conhecer a composição mineral e estrutura interna dos cálculos é um passo importante para tentar entender melhor a fisiopatologia desta doença. Quatro cálculos urinários infecciosos, íntegros de grande volume (diâmetro maior que 20 mm), sendo dois provenientes da bexiga e dois de rins, obtidos cirurgicamente no setor de urologia do Hospital Universitário Pedro Ernesto (HUPE/UERJ) foram analisados usando microtomografia (μCT) e difração de raios X por policristais (DRXP). As imagens microtomográficas foram obtidas usando tubo de raios X microfoco na estação TomoLab e radiação síncrotron (SR-μCT) na linha de Física Médica, ambos no Laboratório Síncrotron Elettra, Trieste, Itália. As medidas de DRXP foram realizadas na linha de Difração de Raios X do Laboratório Nacional de luz Síncrotron, Campinas, Brasil. Para os cálculos de bexiga foram encontradas quatro fases cristalinas: estruvita (STV), oxalato mono (COM) e dihidratado (COD) e hidroxiapatita (HAp). Nos cálculos renais foram encontrados STV e HAp, sendo predominante a primeira fase cristalina. A quantidade de material amorfo (não-cristalino) foi maior que 60% da composição das amostras. A técnica convencional utilizada foi eficaz para análise dos cálculos urinários inteiros e possibilitou a visualização de estruturas internas sem interferência de procedimentos prévios de preparação da amostra. As análises de DRXP com fonte síncrotron aliadas ao método Rietveld foram determinantes para identificação e quantificação dos minerais presentes nas varias camadas das amostras. Pode-se constatar a complementaridade entre a μCT e a DRXP para caracterização microestrutural e mineralógica de cálculos urinários humanos.

Controlled swollen and drug release from urea-cross-linked polyether/siloxane hybrids

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

X-ray absorption spectroscopy study on La0.6Sr0.4CoO3 and La0.6Sr0.4Co1¡yFeyO3 nanotubes and nanorods for IT-SOFC cathodes.

In the last years, extensive research has been devoted to develop novel materials and structures with high electrochemical performance for intermediate-temperatures solid-oxide fuel cells (IT-SOFCs) electrodes. In recent works, we have investigated the structural and electrochemical properties of La0:6Sr0:4CoO3 (LSCO) and La0:6Sr0:4Co1¡yFeyO3 (LSCFO) nanostructured cathodes, finding that they exhibit excellent electrocatalytic properties for the oxygen reduction reaction [1,2]. These materials were prepared by a pore-wetting technique using polycarbonate porous membranes as templates. Two average pore sizes were used: 200 nm and 800 nm. Our scanning electronic microscopy (SEM) study showed that the lower pore size yielded nanorods, while nanotubes were obtained with the bigger pore size. All the samples were calcined at 1000oC in order to produce materials with the desired perovskite-type crystal structure. In this work, we analyze the oxidation states of Co and Fe and the local atomic order of LSCO and LSCFO nanotubes and nanowires for various compositions. For this pur- pose we performed XANES and EXAFS studies on both Co and Fe K edges. These measurements were carried out at the D08B-XAFS2 beamline of the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS). XANES spectroscopy showed that Co and Fe only change slightly their oxidation state upon Fe addition. Surprisingly, XANES results indicated that the content of oxygen vacancies is low, even though it is well-known that these materials are mixed ionic-electronic conductors. EXAFS results were consistent with those expected according to the rhombohedral crystal structure determined in previous X-ray powder dffraction investigations. [1] M.G. Bellino et al, J. Am. Chem. Soc. 129 (2007) 3066 [2] J.G. Sacanell et al., J. Power Sources 195 (2010) 1786

Reactive sputter magnetron reactor for preparation of thin films and simultaneous in-situ structural study by X-ray diffraction.

Reactive Sputter Magnetron (RSM) is a widely used technique to thin films growing of compounds both, in research laboratories and in industrial processes. The nature of the deposited compound will depend then on the nature of the magnetron target and the nature of the ions generated in the plasma. One important aspect of the problem is the knowledge of the evolution of the film during the process of growing itself. In this work, we present the design, construction of a chamber to be installed in the Huber goniometer in the XRD2 line of LNLS in Campinas, which allows in situ growing kinetic studies of thin films.